方法摘要在 pH=10 缓冲溶液中加抗坏血酸，酒石酸掩蔽铁，加氰化钾络合锌镍，然
后加甲醛释放锌氰络合物中的 Zn2+，再用 EDTA 滴定，测得锌的含量。 用移液管吸取镀液 10mL，置于 100mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸此稀释液 10mL，置于 250mL 锥形瓶中，加水 40mL，加抗坏血酸 0．2g，缓冲溶液 10mL，10％氰化钾溶液 5mL，20％酒石酸溶液 10mL，铬黑 T 指示剂少许，摇匀。
最后加人甲醛溶液 10mL，充分摇匀后迅速用 0．05mol 标准 EDTA 溶液滴定至由红色变蓝色时为终点。 在微酸性溶液中，铜离子和碘化钾定量地电镀反应生成碘，以硫代硫酸钠滴定，可测出铜含量。以淀粉为指示剂
2．试剂
(1)1：1 硫酸。
(2)氟化氢铵，固体。
(3)20％碘化钾溶液。
(4)0．1mol 标准硫代硫酸钠溶液，见本篇附一 Fl．8。
(5)淀粉指示剂，见本篇附二 F2．15。
黑色溶液取 5 个 100mL 容量瓶，分别准确吸取镍标准溶液 2．00mL，4.00mL，6．00mL，
8．00mL，10．00mL。电镀加工各加入酒石酸溶液 10mL、氢氧化钠溶液 5mL，过硫酸铵溶液 5mL 和 l％丁二肟+5％氢氧化钠混合溶液 5mL，加水至刻度，摇匀后静置 1h。用 0．5em 比色皿，以
上述参比溶液为参比在 72 型或 721 型分光光度计上于 530nm 波长处测定吸光度，并以镍量(毫克数：取样体积乘以标准镍浓度)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
